安庆市月铜钼业有限公司
 
 
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塑料给水管中邻苯二甲酸酯含量检测用萃取溶剂及取样方法的研究
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    【hc360-】摘要:本文通过使用不同的取样方法及不同种类的萃取溶剂,利用气质联用方法对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测,研究探讨了不同取样方式及萃取溶剂对检测结果的影响,确定了低温粉碎取样技术及四氯化碳甲醇混合萃取溶液。

    关键词:邻苯二甲酸酯、萃取溶剂、取样方法

    1引言

    邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类重要的激素类物质,广泛应用于塑料制品的生产。塑料给水管在挤出成型阶段会添加一定比例的邻苯二甲酸酯类[1],使聚氯乙烯由硬塑胶变为弹性塑胶。经研究分析,使用气质联用方法对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测,市售PVC给水管中普遍检出邻苯二甲酸酯且检出含量均在50%以上。

    研究分析过程中发现,不同的取样方式及萃取溶剂将导致检测结果存在一定差异。本文通过使用不同的取样方法及不同种类的萃取溶剂,在相同条件下对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测,研究分析取样方式及萃取溶剂对检测结果的影响,以期能确定快速便捷的取样方式及高效安全的萃取溶剂。

    2实验部分

    2.1试剂与材料

    丙酮、甲醇、环己烷,色谱纯。

    四氢呋喃、四氯化碳,分析纯。

    邻苯二甲酸酯混合标液,(纯度)。

    塑料给水管(随机从上海的建材市场上选取,为给水用PVC-U)。

    2.2仪器设备

    气质联用仪:Agilent7890A/5975C。

    色谱柱:DB-1(内径:0.25mm;长度:60m;厚:0.25μm)。

    索氏提取器。

    2.3试验方法

    2.3.1色谱条件

    进样量:1μL

    扫面范围:50-500m/z

    柱流量:1mL/min

    气化室温度:320℃

    离子源温度:300℃

    传输线温度:300℃

    程序升温:起始温度为100℃停留2min,以10℃/min升温至200℃停留5min,以10℃/min升温至300℃停留15min。

    2.3.2试验步骤及过程

    对塑料给水管依据后文所述的不同方法进行取样,使用四氢呋喃对样品进行索氏萃取[2]。使用气质联用仪及2.3.1的色谱条件对样品萃取液进行邻苯二甲酸酯含量的检测。依据检测结果确定最合适的取样方法,再使用不同的萃取溶剂即四氢呋喃、丙酮、环己烷、氯仿、四氯化碳甲醇混合液对样品进行索氏萃取,样品萃取液用相同条件进行邻苯二甲酸酯含量的检测。

    3结果与讨论

    3.1取样方法的选择

    以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为检测目标物,对塑料给水管取样方法进行进一步的研究。通过对不同材料增塑剂检测方法及标准的研究,确定了三种取样方法:

    方法一,通过美工刀将塑料管材从断口面进行切片处理;

    方法二,利用小型切割机将管材切割成(1×1)cm左右的块状样品;

    方法三,利用材的低温脆性,使用液氮将管材急速冷却后进行粉碎。

    使用上述三种方法对所选定的塑料给水管材进行样品前处理,分别取1g、10g、10g处理后样品用丙酮进行索氏萃取,萃取液进行邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量的检测。每种取样方法均进行平行试验,塑料给水管中DBP检出含量如表1所示。

方法方法一方法二方法三
取样量g11010
检出含量%0.810.720.700.720.830.84

表1不同取样方法及其DBP检出含量

责任编辑:张志超

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